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土壤鄰苯二甲酸酯類污染監測技術研究：基于加速溶劑萃取的方法優化與應用

發布時間： 2025-10-10　　點擊次數： 62次

土壤鄰苯二甲酸酯類污染風險評估與監測技術研究：基于加速溶劑萃取-氣相色譜的方法優化與應用
一、檢測項目與標準依據
（一）目標物與限值要求
1. 優先控制PAEs
根據HJ 806-2016《土壤和沉積物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法》，重點檢測6種鄰苯二甲酸酯：
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二正丁酯(DBP)、丁基芐基酯(BBP)、二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二正辛酯(DNOP)1。
2. 風險管控值
建設用地：DEHP篩選值5.7 mg/kg，管制值57 mg/kg(GB 36600-2018);
農用地：參考《土壤環境質量農用地土壤污染風險管控標準》(GB 15618-2018)中其他有機物限值2。
二、樣品前處理與儀器分析
（一）加速溶劑萃取（ASE）優化
1. 萃取條件
萃取劑：正己烷-乙酸乙酯(1:1.v/v);
溫度：100℃，壓力1500 psi，靜態萃取時間5分鐘;
基質改良：添加5%硅藻土提高萃取效率1。
2. 凈化流程
硅膠-弗羅里硅土復合柱(1:1.w/w)凈化，正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脫;
氮吹濃縮至1 mL，過0.22 μm有機濾膜3。
（二）GC-MS檢測條件
色譜柱：DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
升溫程序：50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);
選擇離子監測（SIM）：內標法(d?-DEHP)定量1。
三、質量控制與應用案例
（一）基質效應控制
基質匹配校準曲線：消除基質增強效應(ME<20%);
加標回收率：60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。
（二）修復監測應用
案例：某塑料廠退役場地修復后監測
DEHP檢出值從8.2 mg/kg降至0.5 mg/kg(低于篩選值5.7 mg/kg);
修復效率達93.9%，滿足風險管控要求3。
關鍵詞：土壤鄰苯二甲酸酯;加速溶劑萃取;GC-MS;風險評估;修復監測
參考文獻
[1] HJ 806-2016 土壤和沉積物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法[S].
[2] GB 36600-2018 土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準[S].
[3] 土壤有機污染物檢測技術進展[J]. 環境科學, 2025. 46(3): 1567-1575.

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